差热热重分析仪在TG的测试中出现锯齿峰主要由以下几个因素造成
差热热重分析仪将热重分析TG与差热分析DTA或差示扫描量热DSC结合为一体,在同一次测量中利用同一样品可同步得到热重与差热信息。根据某一热效应是否对应质量变化,有助于判别该热效应所对应的物化过程(如区分熔融峰、结晶峰、相变峰与分解峰、氧化峰等)。
差热热重分析仪的工作原理
热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。
差热热重分析仪常见故障原因及其解决方法:
1、样品支架脱落断裂
(1)样品支架脱落问题
(2)样品支架断裂或样品坩埚反扣在支架上
2、TG曲线异常波动
在TG的日常测试过程中TG曲线会偶尔出现锯齿峰主要由以下几个因素造成
(1)样品测试过程中是否存在震动源
(2)气体过滤器是否堵塞
3、TG测试的度降低
(1)炉盖排气管以及天平支架是否洁净
(2)长期测样,支架杆上会慢慢附着一些样品分解后的残留物,影响TG的测试度。
4、恒温水浴发生尖锐的鸣声或循环水过滤器变色发绿
在样品测试过程中,恒温水槽有时会发生尖锐的鸣声。此时需先关闭水浴电源,检查恒温水槽中的水是否浸没水泵,必要时添加适量纯水。
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