同步热分析仪样品支架脱落断裂可以怎么处理

　　同步热分析仪的同步热分析将热重分析TG与差示扫描量热DSC（或其前身差热分析DTA）结合为一体，在同一次测量中利用同一样品可同步得到质量变化与吸放热相关信息，用于测量物质的热分解温度和含量，研究材料的温度稳定性和氧化稳定性，反应阶段和反应动力学，测定物质的吸水、失水、氧化、还原情况，相转变温度和相变热焓，有机添加剂的含量及分解温度等等。

　　同步热分析仪样品支架脱落断裂可以怎么处理

　　(1)样品支架脱落问题

　　仔细观察同步热分析仪的结构不难发现，在天平的三角支架与热电偶之间有一个起粘结作用的耐高温、耐腐蚀的胶状材料即粘结胶。样品支架的脱落往往是因为粘结胶被破坏而引起的。粘结胶所用的材质虽然是耐高温的，但当测试样品在高温下(700℃以上)长时间循环升温或者保持高温恒温的情况下，粘结胶同样会遭到破坏，致使样品支架脱落，样品坩埚无法平稳地放置在支架，而且还会缩短加热丝的使用寿命。因此为了有效地保护样品支架，应尽量避免仪器长时间高温运行和使用。

　　(2)样品支架断裂或样品坩埚反扣在支架上

　　在同步热分析仪使用的过程中，有时会出现样品支架断裂或样品坩埚反扣在支架上的情况。分析这个现象发现：当测试样品之前通入气体时，如果通入气流量过大而无法及时导出，会引起天平炉体内压力瞬间增大，若此时打开天平炉盖，就会因压力释放而导致炉盖爆喷式冲开或引起样品支架剧烈震动而造成样品支架断裂。如果上次样品测试的坩埚忘记拿出，强烈的气流则会掀翻样品坩埚使样品坩埚倒扣在支架上。样品的残留物也会落入天平炉体内，从而影响天平测量，而且残留物不便打扫。此时必须请专业工程师维护，究其原因可能是：在每次测样结束关闭气体钢瓶的主阀后，为了及时将残余气体排出炉体，常将仪器的气体开关打开，并且将气体钢瓶的减压阀开得很大，以尽快促使气体排出、待减压阀指针归零后，再关闭气体钢瓶的减压阀以及仪器的气体控制开关。如果样品测试完成以后，忘记关闭气体钢瓶的减压阀以及仪器的气体控制开关，就会导致下次样品测试时开启气体钢瓶主阀后，气流不受减压阀和仪器气体开关控制而瞬间产生过大气流，冲爆炉盖或震断样品支架。此外如果仪器本身通入的气流量过大超过(140Ml/min)也会造成类似的现象,因此,每次放样之前,必须先将支架升起,再打开炉盖,减少气体压力,以保护天平及支架。

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