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差热分析仪的工作原理

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  差热分析(differential thermal analysis, DTA)法是在程序控温下,测量物质与参比物之间温度差随温度或时间变化的一种技术。根据热分析协会(international confederation for thermal analysis, ICTA) 规定,DTA曲线放热峰向上,吸热峰向下,灵敏度单位为微伏(μV)。
 
  可见,体系在程序控温下,不断加热或冷却降温,物质将按照它固有的运动规律而发生量变或质变,从而产生吸热或放热,根据吸热或放热便可判定物质内在性质的变化。如:晶型转变、熔化、升华、挥发、还原、分解、脱水或降解等。
 
  差热分析仪主要由温度控制系统和差热信号测量系统组成,辅之以气氛和冷却水通道,测量结果由记录仪或计算机数据处理系统处理。
 
  1.温度控制系统
 
  该系统由程序温度控制单元、控温热电耦及加热炉组成。程序温度控制单元可编程序模拟复杂的温度曲线,给出毫伏信号。当控温热电耦的热电势与该毫伏值有偏差时,说明炉温偏离给定值,由偏差信号调整加热炉功率,使炉温很好地跟踪设定值,产生理想的温度曲线。
 
  2.差热信号测量系统
 
  该系统由差热传感器、差热放大单元等组成。
 
  差热传感器即样品支架,由一对差接的点状热电耦和四孔氧化铝杆等装配而成,测定时将试样与参比物(常用α-Al2O3)分别放在两只坩埚中,置于样品杆的托盘上,然后使加热炉按一定速度升温(如10℃·min-1)。如果试样在升温过程中没有热反应(吸热或放热),则其与参比物之间的温差ΔT=0;如果试样产生相变或气化则吸热,产生氧化分解则放热,从而产生温差ΔT,将ΔT所对应的电势差(电位)放大并记录,便得到差热曲线。各种物质因物理特性不同,因此表现出其特有的差热曲线。

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