凝固点下降实验装置实验步骤:
凝固点下降实验装置溶剂凝固点的测定
用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入 25mL 环已烷,并记下环已烷的温度。
先将盛环已烷的凝固点管直接插入寒剂中,上下移动搅棒 ( 勿拉过液面,约每秒钟一次 ) 。使水的温度逐渐降低,当过冷到 0.7 ℃以后,要快速搅拌 ( 以搅棒下端擦管底 ) ,幅度要尽可能的小,待温度回升后,恢复原来的搅拌,同时用放大镜观察温度计读数,直到温度回升稳定为止,此温度即为环已烷的近似凝固点。
取出凝固点管,用手捂住管壁片刻,同时不断搅拌,使管中固体全部熔化,将凝固点管放在空气套管中,缓慢搅拌,使温度逐渐降低,当温度降至近似凝固点时,自支管加入少量晶种,并快速搅拌 ( 在液体上部 ) ,待温度回升后,再改为缓慢搅拌。直到温度回升到稳定为止,记下稳定的温度值,重复测定三次,每次之差不超过 0.006 ℃,三次平均值作为纯环已烷的凝固点。
凝固点下降实验装置溶液凝固点的测定
取出凝固点管,如前将管中环已烷溶化,用压片机将萘压成片,用分析天平称重 ( 约 0. 15g) ,自凝固点管的支管加入样品,待全部溶解后,测定溶液的凝固点。测定方法与纯水的相同,先测近似的凝固点,再测定,但溶液凝固点是取回升后所达到的zui高温度。重复三次,取平均值。