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凝固点降低法测定摩尔质量

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凝固点降低法测定摩尔质量 

一、实验目的 

1. 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。  

2. 掌握溶液凝固点的测量技术,加深对稀溶液依数性质的理解。   二、实验原理 

当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时,则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点,其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。即ΔT=Tf* -Tf  = Kf mB式中,MB为溶质的分子量。

若已知某溶剂的凝固点降低常数Kf值,通过实验测定此溶液的凝固点降低值ΔT,即可计算溶质的分子量MB。通常测凝固点的方法是将溶液逐渐冷却,但冷却到凝固点,并不析出晶体,往往成为过冷溶液。然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶,由结晶放出的凝固热,使体系温度回升,当放热与散热达到平衡时,温度不再改变。此固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。

 三、仪器药品 

1. 仪器  

凝固点测定仪1套; 烧杯2个;精密温差测量仪1台;放大镜1个;普通温度计(0℃~50)1支;压片机1台;移液管(25mL)1支。

2. 药品  

 环已烷(或苯),萘,粗盐,冰。     

四、实验步骤 

1. 按图2所示安装凝固点测定仪,注意测定管、搅拌棒都须清洁、干燥,温差测量仪的探头,温度计都须与搅拌棒有一定空隙。防止搅拌时发生摩擦。

2. 调节寒剂的温度,使其低于溶剂凝固点温度2~3℃,并应经常搅拌,不断加入碎冰,使冰浴温度保持基本不变。 

3. 调节温差测量仪,使探头在测量管中时,数字显示为“0”左右。 

4. 准确移取25.00mL溶剂,小心加入测定管中,塞紧软木塞,防止溶剂挥发,记下溶剂的温度值。取出测定管,直接放入冰浴中,不断移动搅拌棒,使溶剂逐步冷却。当刚有固体析出时,迅速取出测定管,擦干管外冰水,插入空气套管中,缓慢均匀搅拌,观察精密温差测量仪的数显值,直至温度稳定,即为苯的凝固点参考温度。取出测定管,用手温热,同时搅拌,使管中固体完全熔化,再将测定管直接插入冰浴中,缓慢搅拌,使溶剂迅速冷却,当温度降至高于凝固点参考温度0.5℃时,迅速取出测定管,擦干,放入空气套管中,每秒搅拌一次,使溶剂温度均匀下降,当温度低于凝固点参考温度时,应迅速搅拌(防止过冷超过0.5℃),促使固体析出,温度开始上升,搅拌减慢,注意观察温差测量仪的数字变化,直至稳定,此即为溶剂的凝固点。重复测量三次。要求溶剂凝固点的平均误差小于±0.003℃。 

5. 溶液凝固点的测定,取出测定管,使管中的溶剂熔化,从测定管的支管中加入事先压成片状的0.2~0.3g的萘,待溶解后,用上述方法测定溶液的凝固点。先测凝固点的参考温度,再测之。溶液凝固点是取过冷后温度回升所达到的zui高温度,重复三次,要求凝固点的平均误差小于±0.003℃。

五、注意事项 

1. 搅拌速度的控制是做好本实验的关键,每次测定应按要求的速度搅拌,并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。

2. 寒剂温度对实验结果也有很大影响,过高会导致冷却太慢,过低则易出现过冷现象而测不出正确的凝固点。  

3. 测定凝固点温度时,注意防止过冷温度超过0.5℃,为了减少过冷度,可加入少量溶剂的微小晶种,前后加入晶种大小应尽量一致。 

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