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SHR-15B燃烧热实验装置使用说明书

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SHR-15B燃烧热实验装置使用说明书

一、概述

燃烧焓是指1摩尔物质在等温、等压下与氧进行完全氧化反应时的焓变,是热化学中的重要数据。一般化学反应的热效应,往往因为反应太慢或反应不完全,不是不能直接测定,就是测不准。但是,通过盖斯定律可用燃烧热数据间接求算。因此燃烧热广泛地用于各种热化学测量。测量燃烧热原理是能量守恒定律,样品完全燃烧放出的能量使量热计本身及其周围介质(本实验用水)温度升高,测量了介质燃烧前后温度的变化,就可计算该样品的恒容燃烧热。许多物质的燃烧热和反应热已经测定。本实验燃烧热是在恒容情况下测定的。

系统除样品燃烧放出热量引起系统温度升高以外还有其他因素,这些因素都须进行校正。其中系统热漏必须经过雷诺作图法校正。

校正方法如下:

称适量待测物质,估计其燃烧后可使水温升高1.5~2.0度,预先调节水温使其低于环境1.0度左右。按操作步骤进行测定,将燃烧前后观察所得的一系列水温和时间关系作图,可得图b(1)的图形,图中H点意味着开始燃烧,热传入介质;D点为观察到的zui高温度值;从相当于室温的J点作水平线交曲线与I,过I点作垂线ab,再将FH线和GD线延长并交ab线于A、C两点。A点与C点所表示的温度差即为欲求温度的升高△T。图中AA’为开始燃烧到温度上升至室温这一段时间△t1内,由环境辐射和搅拌引进的能量而造成量热计温度的升高,必须扣除之。CC’为室温升高到zui高点D这一段时间△t2内,量热计向环境的热漏造成温度的降低,计算时必须考虑在内。由此可见,AC两点的差值较客观地表示了由于样品燃烧促使温度升高的数值。

有时量热计的绝热情况良好,热漏小,而搅拌器功率大,不断稍微引进能量使得燃烧后的zui高点不出现,如图b(2)所示。其校正方法同前述。

二、仪器药品

SHR-15B燃烧热实验装置

YCY-4充氧器

压片机

氧气钢瓶、减压阀

燃烧丝

苯甲酸

三、仪器示意图

(一)面板示意图

图一(前面板示意图)

 

图二(顶面示意图)

1、电源开关。

2、锁定键——锁定选择的基温,按下此键,基温自动锁定,此时“采零”键不起作用,直至重新开机。正式实验前请务必按下锁定键。

3、测量/保持键——测量与保持功能之间的转换。

4、采零键——用于消除仪表当时的温差值。

5、增时键——按下此键,可延长定时时间。

6、减时键——按下此键, 可缩短定时时间。

7、搅拌开关。

8、点火按键——按下此键,即可实现点火过程。

9、指示灯——灯亮,表明仪表处于相对应的状态。

10、定时显示窗口——显示设定的间隔时间。

11、温度显示窗口——显示所测物的温度值。

12、温差显示窗口——显示温差值。

13、搅拌指示灯——灯亮,表示搅拌处在工作状态。

14、点火指示灯——平时不亮,接上燃烧丝后,此灯亮。按动点火键,开始点火,点火完毕后此灯熄灭。

15、外筒加水口

16、搅拌电机

17、筒盖提手

18、传感器插孔

19、手动搅拌

(二)后面板示意图

1、传感器插座——将传感器插头插入此插座。

2、RS232C串行口——计算机接口,(可选配)

3、保险丝——2A。

4、电源线插座——接~220V电源。

(三)实验装置接线示意图

(四)氧弹结构图

四、使用方法

一、仪器预热

将量热计及全部附件加以整理并洗净,将量热计与~220V电源相接,开启电源开关,进行预热。

注:此时不要开启搅拌开关。

二、测量水当量

(1)样品压片

在天平上粗称1.0g左右苯甲酸,在压片机中压成片状(不能压太紧,太紧点火后不能充分燃烧)。压成片状后,再在天平上准确称重。

(2)装样

旋开氧弹,把氧弹的弹头放在弹头架上,将样品苯甲酸放入坩埚内,把坩埚放在燃烧架上。取一根燃烧丝测量其长度,然后将燃烧丝两端固定在两根电极上,中部贴紧样品。(注意:燃烧丝与坩埚壁不能相碰)。在弹杯中注入10ml水,把弹头放入弹杯中,用手拧紧。

(3)氧弹充氧

使用高压钢瓶必须严格遵守操作规则。开始先充入少量氧气(减压阀表指示约0.5MPa),然后将氧弹中的氧气放掉,借以赶出氧弹中的空气。再向氧弹中充入约2Mpa的氧气。

(4)调节水温

从外筒加水口,给量热计外筒内注满水,用手动搅拌器稍加搅动。将传感器插入加水口,测其温度,记录其温度值。再用筒取适量自来水,测其温度,如温度偏高或相平则加冰调节水温使其低于外筒水温1度左右。用容量瓶精取3000ml已调好的自来水注入内筒,再将氧弹放入,使水面刚好盖过氧弹。如氧弹有气泡逸出,说明氧弹漏气,寻找原因并排除。将电极线1和电极线2分别插在氧弹两电极插孔里,此时点火指示灯亮,盖上盖子(注意:搅拌器不要与弹头相碰)。同时将传感器插入内筒水中。                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                     

(5)点火

开启搅拌开关,搅拌指示灯亮,进行搅拌。待水温基本稳定后,按“采零”键后再按“锁定”键。然后将传感器取出放入外筒水中,待温度稳定后,记录其温差值,再将传感器插入内筒水中,待温度稳定后,设置蜂鸣60秒一次,每隔60秒记录一次温差值(至±0.002℃),直至连续10次水温有规律微小变化。设置蜂鸣15秒一次,按下“点火”按钮。此时点火指示灯灭,停顿一会点火指示灯又亮,直到燃烧丝烧断,点火指示灯才灭。氧弹内样品一经燃烧,水温很快上升,点火成功。每隔15秒,记录一次温差值,直至两次读数差值小于0.005℃,设置蜂鸣60秒一次,每隔60秒记录一次温差值(至±0.002℃),连续读10个点,实验结束。

注意:水温没有上升,说明点火失败,应关闭电源,取出氧弹,放出氧气,仔细检查燃烧丝及连接线,找出原因并排除

(6)校验

实验停止后,关闭电源,将传感器放入外筒。取出氧弹,放出氧弹内的余气。旋下氧弹盖,测量燃烧后残丝长度并检查样品燃烧情况。样品没完全燃烧,实验失败,须重做;反之,说明实验成功。

三、测量待测物

称取0.6克左右萘,同法进行上述实验操作一次。

五、实验注意事项

1、  待测样品需干燥,受潮样品不易燃烧且称量有误。

2、  注意压片的紧实程度,太紧不易燃烧,太松容易裂碎。

3、  加热丝应紧贴样品,点火后样品才能充分燃烧。

4、  点火后温度急速上升,说明点火成功。若温度不变或有微小变化,说明点火没有成功或样品没充分燃烧。应检查原因并排除。

5、  仪表“采零”或正式测量后必须“锁定”。

六、数据处理

1、  用图解法求出苯甲酸燃烧引起量热计温度变化的差值△T1,计算水当量K值。

2、  用图解法求出萘燃烧引起量热计温度变化的差值恒容燃烧值△T2,计算萘的恒容燃烧热QV

3、  由萘的恒容燃烧热QV,求出萘的恒压燃烧热QP

七、说明

本实验可配置软件,与电脑连用,实现电脑自动绘图、点火及数据处理。

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