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CTP-IA磁天平使用说明书

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一、工作原理

古埃磁天平的工作原理,如下(图一)所示。将圆柱形样品管(内装粉末状或液体样品),悬挂在分析天平的底盘上,使样品管底部处于电磁铁两极的中心(即处于均匀磁场区域),此处磁场强度zui大。样品的顶端离磁场中心较远,磁场强度很弱,而整个样品处于一个非均匀的磁场中。但由于沿样品的轴心方向,即图示z方向,存在一个磁场强度H/z,故样品沿z方向受到磁力的作用,它的大小为:

            (-1)式

 

 
 

(图一)古埃磁天平工作原理示意图

式中H为磁场中心磁场强度,H0为样品顶端处的磁场强度,为样品体积磁化率,为空气的体积磁化率,S为样品的截面积(位于x、y平面),μ0为真空磁导率。

通常H0即为当地的地磁场强度,约为40A·m-1,一般可略去不计,则作用于样品的力为:

          (-2)式

由于天平分别称装有被测样品的样品管和不装样品的空样品管在有外加磁场和无外加磁场时的质量变化,则有:

△m=m磁场-m无磁场                (-3)式

显然,某一不均匀磁场作用于样品的力可由下式计算:

    (-4)式

于是有:

 

 
 

    (-5)式

整理后得:

          (-6)式

物质的摩尔磁化率为: 而

故:

 (-7)式

式中:h为样品的实际高度,m为无外加磁场时样品的质量,M为样品的摩尔质量,为样品密度(固体样品指装填密度)。

(-7)式中真空磁导率μ0=4π×10-7N·A-2;空气的体积磁化率=3.64×10-7(SI单位),但因样品管体积很小,故常予忽略。该式右边的其它各项都可通过实验测得,因此样品的摩尔磁化率可由(-7)式算得。

(-7)式中磁场两极中心处的磁场强度H,可使用面板上的特斯拉计测量,或用已知磁化率的标准物质进行间接测量。

 

 
 

常用的标准物质有莫尔氏盐(NH4)SO4·FeSO4·6H2O、CuSO4·5H2O等。例如莫尔氏盐的M与热力学温度T的关系式为:

    (-8)式

  • 仪器的结构及使用

(一)CTP—ⅠA型古埃磁天平结构

如(图二)所示,它是由电磁铁、稳流电源、数字式毫特斯拉计、照明等构成。该仪器主要技术指标参考如下:

磁极直径:40mm

磁隙宽度:0~40mm

磁场稳定度:优于0.01h-1

励磁电流工作范围:0~10A

励磁电流工作温度:<60°

功率总消耗:约300W

(二)磁场

仪器的磁场:由电磁铁构成,磁极材料用软铁,在励磁线圈中无电流时,剩磁为zui小。磁极端为双截锥的圆锥体,

 

 
 

极的端面须平滑均匀,使磁极中心磁场强度尽可能相同。磁极间的距离连续可调,便于实验操作。

(图二)磁天平结构图

1、电流表     2、特斯拉计    3、励磁电流细调调节旋钮   

4、样品管     5、电磁铁      6、清零 

7、电源开关   8、磁场强度校正 

9、 励磁电流上、下粗调   

 

后面板图如下:

 

 
 

(三)稳流电源

励磁线圈中的励磁电流由稳流电源供给。电源线路设计时,采用了电子反馈技术,可获得很高的稳定度,并能在较大幅度范围内任意调节其电流强度。

(四)分析天平(自配)

CTP-A型古埃磁天平需自配分析天平。在做磁化率测量中,常配电子天平。在安装时,将电子天平底部中间的一螺丝拧开,里面露出一挂钩,将一根细的尼龙线一头系在挂钩上,另一头与样品管连接。

注:电子天平底部带挂钩。

 

 
 

(五)样品管(自配)

样品管由硬质玻璃管制成,内径Φ1cm,高度12cm,样品管底部是平底,且样品管圆而均匀。测量时,用尼龙线将样品管垂直悬挂于天平盘下。注意样品管底部应处于磁场中部。

样品管为逆磁性,可按式(-4)予以校正,并注意受力方向。

(六)样品(自配)

金属或合金物质可做成圆柱体直接在磁天平上测量;液体样品则装入样品管测量;固体粉末状物质要研磨后再均匀紧密地装入样品管中测量。古埃磁天平不能测量气体样品。

微量的铁磁性杂质对测量结果影响很大,故制备和处理样品时要特别注意防止杂质的沾染。

(七)CTP-ⅠA磁天平使用说明

CTP-A电流显示磁场强度为数字式,同装在一块面板上,面板结构如图2所示,其操作步骤说明如下:

 

 
 

1、用测试杆检查两磁头间隙为20mm, 将特斯拉计的探头固定件固定在两电磁铁中间。

2、电流调节旋钮左旋到底。

3、接通电源。

4、将特斯拉计的探头放入磁铁的中心架上,套上保护套,按“采零”键使特斯拉计的数字显示为“000.0”。

5、除下保护套,把探头平面垂直置于磁场两极中心,先按两下励磁电流“粗调按键”再调节“励磁电流细调”旋钮,使电流增大至特斯拉计上显示约“300”mT,调节探头上下、左右位置,观察数字显示值,把探头位置调节至显示值为zui大的位置,此乃探头zui佳位置,用探头沿此位置的垂直线,测定离磁铁中心多高处H0=0,这也就是样品管内应装样品的高度。调节“励磁电流”,使特斯拉计数字显示为零。

6、用莫尔氏盐标定磁场强度,取一支清洁的干燥的空样品管悬挂在磁天平的挂钩上,使样品管正好与磁极中心线平齐,(样品管不可与磁极接触,并与探头有合适的距离。)准确称取空样品管质量(H=0)时,得m1(H0);调节“励磁电流”,

 
 

 

使特斯拉计数显为“300mTH1)迅速称量,得m1H1),逐渐增大电流,使特斯拉计数显为“350mTH2)称量得m1H2),然后略微增大电流,接着退至“350 mTH2),称量  m2H2),将电流降至数显为“300mTH1)时,再称量得m2H1),再缓慢降至数显为“000.0 mTH0),又称取空管质量得m2H0)。这样调节电流由小到大,再由大到小的测定方法是为了抵消实验时磁场剩磁现象的影响。

m空管H1=[m1H1+m2H1]

m空管H2=[m1H2+m2H2]

式中m1H1= m1H1- m1H0);m2H1= m2H1- m2H0);m1H2= m1H2- m1H0);m2H2= m2H2- m2H0)。

7、取下样品管用小漏斗装入事先研细并干燥过的莫尔氏盐,并不断将样品管底部在软垫上轻轻碰击,使样品均匀填实,直至所要求的高度,(用尺准确测量),按前述方法将装有莫尔氏盐的样品管置于磁天平上称量,重复称空管时的路程,得m1空管+样品H0),

 
 

m1空管+样品(H1),m1空管+样品(H2),m2空管+样品(H2),m2空管+样品(H1),        m2空管+样品(H0)。求出△m空管+样品(H1)和△m空管+样品(H2)。

8、同一样品管中,同法分别测定FeSO4·7H20和K4(Fe)(CN)6 ·3H20的△m空管+样品(H1)和△m空管+样品(H2)。

9、测定后的样品均要倒回试剂瓶,可重复使用。

(八)注意事项

1、磁天平必须放在水平位置,分析天平应作水平调整。

2、吊绳和样品管必须与它物相距至少3mm以上。

3、励磁电流的变化应平稳、缓慢,调节电流时不宜用力过大。

4、测试样品时,应关闭仪器的玻璃门,避免环境对整机的振动,否则实验数据误差较大。

5、霍尔探头两边的有机玻璃螺丝可使其调节到zui佳位置。

在某一励磁电流下,打开特斯拉计,然后稍微转动探头使特斯拉计读数在zui大值,此即为zui佳位置。将有机玻璃螺丝拧紧。如发现特斯拉计读数为负值,只须将探头转动180°即可。

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